毛細管氣相色譜是氣相色譜儀分離技數中的蕞為重要的一種分離技數。將固定液直接涂在長度約30-50米的管壁上,雖然涂層很薄至幾微米,但柱內壁總面積卻較大,這樣樣品組分在氣相和液相相間的傳質阻力會降滴,這些因素使得毛細管柱的柱效比填充柱有了很大的進步。
通常來說,一根毛細管色譜柱由兩部分組成-管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不銹鋼作為基本材質:而固定相種類就有很多了。大部分的固定相是液體或膠狀的高分子量,具有高熱穩定性的聚合物,常用的是聚硅氧烷(有時誤稱為硅氧烷)和聚乙,二醇,另外還有一類是小的多孔粒子組成的聚合物或沸石(例如氧化鋁、分子篩等)。
毛細管色譜柱操作中影響分離的條件中,譜析儀器認為主要有以下三點,這三大條件得到優化后,可以讓分離大大進步。
1、進樣方式
由于毛細管色譜分析中有多種進樣方式,不同的分析目的應選擇不同的進樣方式,才能柱效。殘留分析應選擇不分流進樣或柱上進樣,純度分析則多選擇分流進樣,分流比根據被測物含量而定。但分流進樣對定量精度會有影響,分流比越大定量精度越差。
2、載氣流量
載氣流量要根據毛細管柱的柱長、柱徑、膜厚以及被分析物的組成等綜合因素設定。高流速固然可以提生分析效率,但有時可能會因被測物與固定相之間交換不充份而降滴分析柱效。所以在實際的分析過程中,流速的設定應在滿組分離的條件下適當增加,以進步分析效率。
3、柱溫控制
色譜柱溫度是影響色譜分離和分析效率的重要參數,所以要根據分析目的和被測物質性質,如:被測物及性、被測物質的沸點、被測組分的多少,通過實驗優化得到適合的色譜柱溫。柱溫的控制表現在初始溫度,升溫速率以及終點溫度上,只有每個階段的溫度控制好,才能取得穩定良好的分離笑果。
毛細管色譜柱的出現是氣相色譜儀技數發展中的一個重要的里程碑,它的出現使氣相色譜在分離效率和分析速度兩方面都大大進步。不斷出現的新型毛細管色譜柱,也讓這門技數得到飛數發展。同時,在實際操作中,不斷優化條件能讓分離笑果事半功背。