氣相色譜儀分析空白值偏高的原因有哪些
1、進樣口硅膠墊的影響
①進樣針頭質量不好,邊緣不夠平整,硅膠墊容易損壞。
②硅膠墊使用次數過多或時間長老化,硅膠墊質量不好,材料彈性差,硅膠墊碎屑進入汽化室。
③硅膠墊被污染,如進樣時針頭處附著的樣品液滴被硅膠隔墊所吸附,在之后的分析過程中一點點脫附后進入色譜柱中。
2、進樣口、檢測器或襯管和分流平板污染
①長時間未進行色譜儀的定期維護;
②汽化室和襯管內經常會聚集一些沉積物及高沸點物質,如果碰到某次分析高沸點物質時,進樣口溫度升高時就會使聚集的物質逸出造成空白值偏高;
③在檢測器中和分流平板的凹槽中未揮發的物質會慢慢積累,造成空白值偏高。
3、色譜柱的影響
①色譜柱未充分老化,柱溫過低老化不充分,溫度過高產生液相遺失。
②色譜柱長時間使用。柱自身有吸附特性,柱內余留高濃度樣品或柱內留存高沸點物質,柱頭被污染。再者毛細管柱低負荷量,需要高靈敏度檢測器,這樣就特別容易造成空白值偏高。
4、試劑污染
試劑在進樣前的處理過程中受到污染或試劑不純。值得注意的是,通過計量認證的實驗室,由于檢測儀器和玻璃量器定期檢定,以及采取了全面的質量管理措施,因此,若測定的空白實驗值太大,一般是化學藥品純度不夠,配制的試液變質或被污染等原因 。應重新配制試液 ,返工重測該批樣品 ,直至空白實驗值合格。
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山東譜析科學儀器有限公司
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