一. 概述:本檢測方法參考國標SHT0663-1998,內標法定量。將內標乙二醇二甲基醚(DME)加入樣品中,首先進入TCEP預切柱,放空輕烴,然后在甲基環戊烷和甲基叔丁基醚之間切換,讓含氧化合物進入WCOT柱,待叔戊基甲基醚流出后,再反吹重烴組分。 通過火焰離子化檢測器檢測流出組分,記錄與組分濃度成正比例的檢測器響應值;測定峰面積;并參考內標法計算每個組分的濃度。
二. 檢測指標:醇類和醚類等含氧化合物
三. 儀器配制:
1.GC-18氣相色譜(帶十通閥、FID檢測器)
2.WCOT分析柱:長30m,外徑0.35mm,膜厚2.6um
3.TCEP毛細管柱:長560mm,外徑1.6mm及內徑0.38mm的不銹鋼管
4.色譜工作站
四. 試劑:
1.甲醇(分析純,純度≥99.0%)
2.乙醇(分析純,純度≥99.0%)
3.叔丁醇(分析純,純度≥99.0%)
4.甲基叔丁基醚 (MTBE)(分析純,純度≥99.0%)
5.叔戊醇(分析純,純度≥99.0%)
6.乙二醇二甲基醚 (DME)(分析純,純度≥99.0%)
7.二甲苯(分析純,純度≥99.0
五. 實驗條件:
柱箱溫度60℃;進樣器溫度150℃;FID檢測器溫度250℃;TCD檢測器溫度100℃;
分流比30:1;進樣量:0.5mL
六.閥切換時間的選擇
閥切換時間分別選擇10S~20S,查看MTBE的峰面積,選擇面積最大時對應的閥切換時間,本次閥時間是14S。14S時候,十通閥從復位切換至反吹位置。12min時候十通閥從反吹切換至復位位置。
六.總結
由于汽油和標準品很易揮發,需要用內標法定量。