談談在線氣相色譜儀FID檢測器污染的原因及解決方案
原因
FID檢測器被污染后，通常會出現下面所述的一些現象：色譜圖的基線噪音太高、FID點不著火、基線突然上漂或者出現滿量程的現象、恒溫分析時基線有不規則的波動、出峰前出現負的尖端(峰)、出峰以后基線不回零或降到正常基線以下、連續進樣中靈敏度不重復、出現圓頭峰等等。
導致FID檢測器被污染的原因主要有以下四點:
①檢測器溫度設置過低導致樣品冷凝污染檢測器
當檢測器的溫度設置的比色譜柱實際工作溫度低時，已經氣化的樣品有可能在檢測器處出現冷凝，導致氣化不徹底，在檢測器處形成冷凝液，污染檢測器。
②色譜柱固定相流失導致檢測器污染
當色譜柱使用溫度高于色譜柱固定相蕞高承受溫度時，就會造成色譜柱內固定相的流失，流失的固定相有時會沉積在FID噴嘴處，導致噴嘴污染。
③積水導致檢測器污染
基線突然上漂或出現滿量程現象，原因很可能是檢測器積水，出現檢測器積水通常有兩個原因：
一是檢測器溫度設置太低，導致樣品燃燒產生的水在檢測器處冷凝。二是關機順序不恰當，先把檢測器溫度關閉，而沒有關閉檢測器處的空氣和氫氣，導致生成的水在檢測器處冷凝。
④分析樣品燃燒不充分導致檢測器污染
當一次進樣量偏大、樣品組分不易燃燒或檢測器處的空氣和氫氣流量偏小，都會導致樣品燃燒不充分，未完全燃燒的組分在檢測器處沉積，污染檢測器。
解決方案
針對不同原因導致的FID檢測器污染，要采取相應的預防措施。
①檢測器溫度設置過低導致樣品冷凝污染檢測器
針對這種污染，采用的措施為在使用氣相色譜時，應設置檢測器溫度高于柱箱進行樣品分析時的蕞高溫度，且柱箱工作溫度高于所分析樣品的沸點。
②色譜柱固定相流失導致檢測器污染
為了防止檢測器中色譜柱固定相的流失，應注意以下幾點：
a.色譜柱在連接檢測器使用前充分老化；
b.是否選擇質量可靠的色譜柱；
c.在滿足分析對FID靈敏度要求的情況下，盡量選擇大一些的空氣流量，以便把各種燃燒物排出FID。
③檢測器積水污染
為了防止檢測器積水，應該采取以下措施：
a.檢測器溫度設置太低，導致樣品燃燒產生的水在檢測器處冷凝，因此檢測器溫度應比柱溫箱設定的蕞高溫度高30°C，且大于150°C以防止水凝結在檢測器上。
b.關機順序不恰當，正確的關機順序，是先關閉氫氣再關空氣，然后關閉檢測器處的加熱，等柱溫箱度降到室溫時，再關閉載氣。
④分析樣品燃燒不充分導致檢測器污染
當一次進樣量偏大、樣品組分不易燃燒或檢測器處的空氣和氫氣流量偏小時，都會導致樣品燃燒不充分，未完全燃燒的組分在檢測器處沉積，污染檢測器。因此，進行樣品分析時，應選擇合適的進樣量，在滿足分析對FID靈敏度要求的情況下，盡量選擇稍大一些的空氣流量，以便使樣品充分燃燒。
