談?wù)勆V法檢出限的測(cè)定有哪些
色譜法常用于農(nóng)殘、獸殘、多環(huán)芳烴、性激素等痕量檢測(cè)，除了關(guān)注定量外，定性和確證往往更重要。而對(duì)很多樣品，在低含量時(shí)干擾多，而儀器本身噪聲很低，為了避免假陽(yáng)性的出現(xiàn)，通常在滿(mǎn)足客戶(hù)或標(biāo)準(zhǔn)要求的基礎(chǔ)上，選擇一個(gè)遠(yuǎn)高于噪聲的閾值來(lái)作為計(jì)算方法的檢出限和定量限則更為科學(xué)、準(zhǔn)確。
在我國(guó)，色譜法的檢出限為3倍儀器噪音水平相對(duì)應(yīng)的質(zhì)量或濃度。具體計(jì)算公式為DL=3N/K，其中：DL為檢出限，N為儀器噪音水平，K為校準(zhǔn)曲線(xiàn)回歸方程中的斜率，也可稱(chēng)為儀器的靈敏度。具體操作步驟是:將樣品不斷稀釋?zhuān)鐚?mg/L的樣品稀釋10倍、20倍、50倍、100倍…..分別進(jìn)樣，如果稀釋20倍的樣品信噪比在檢出限的附近(假如信噪比是15:1)，則將原溶液稀釋25倍(或30倍)，直到其信噪比符合檢出限的信噪比要求為止。
當(dāng)然，自動(dòng)進(jìn)樣器也可以通過(guò)改變進(jìn)樣量來(lái)使信噪比達(dá)到要求(這是偷懶的做法)。然后再根據(jù)進(jìn)樣濃度和進(jìn)樣量來(lái)計(jì)算檢出限。
校準(zhǔn)曲線(xiàn)的斜率k常隨環(huán)境溫度、試劑批號(hào)和貯存時(shí)間等試驗(yàn)條件的改變而變動(dòng)。當(dāng)試驗(yàn)條件變化時(shí)，應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)，并進(jìn)行曲線(xiàn)線(xiàn)性、截距、斜率檢驗(yàn)，進(jìn)而重新確定方法檢出限，以滿(mǎn)足監(jiān)測(cè)要求，保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的精密度與準(zhǔn)確度。
山東譜析科學(xué)儀器有限公司
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